3339-73-9 3-Asîda Phthalimidopropionic

1.1;2.1 1. Senteza ftalîk anhîdrîd alanîn: 100 g (1.12 mol) alanîn bi 1000 ml sê gerdenî ve zêde bikin, 170 g (1.15 mol) phthalic anhydride, 5 g triethylamine û 650 ml avê ji nû ve hatin veqetandin. di dema reaksiyonê de, reaksiyonê hate kirin heya ku av nekeve, germahî hate xwarê 20 ° C, germahî 2 demjimêran hate girtin, fîltrasyona şûştinê, pijandina kekê parzûnê 240,2 g alanîn anhîdrad phthalic, paqijiya HPLC 99,1%, berhem 97,7%.
I-16.1 Senteza 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic acid Di nav flaskek binî dora 3-L 4-gerdî de ku bi atmosferek bêserûber ve hatî paqij kirin û domandin. nîtrojen, çareseriyek 3-aminopropanoic acid (20 g, 224,48 mmol, 1,00 equiv) û 1,3-dihydro-2-benzofuran-l,3-dion (33,28 g, 224,69 mmol, 1,00 equiv) di asîdê acetic de hate danîn. (1200 mL).Li dû vê yekê bi zêdekirina potassium acetate (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) di çend beşan de li 0 °C.Çareseriya encam 3 saetan li 80 °C di hemamek rûn de hate rijandin.Têkeliya encam di bin valahiyê de hate berhev kirin.Dûv re reaksîyon bi zêdekirina 150 ml avê hate qut kirin.Zeviyên hişk bi parzûnê hatin komkirin.Di encamê de 40 g (81%) 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic acid wekî hişkek spî derket.R/.0,15 (di etil acetate: petroleum ether = 1 : 1)
Tevliheviyek β-alanine (5.0 g, 0.056 mol), phthalic anhydride (8.7 g, 0.059 mol) û DMF (20 mL) 3 demjimêran di bin tevlêdanê de hate vegerandin.Tevliheviya ku derket heta germahiya odeyê hate sarkirin, rijand nav ava qeşayê (~ 100 mL), û dûv re bi şûştinê hate fîltrekirin.Kûçika parzûnê bi dû hev bi avê (15 mL × 3), alkol (3 ml × 3), û ether (10 ml × 2) hate şûştin, û dûv re di vacuo de hate zuwa kirin ku 2e (9,9 g, 80%) wekî spî bide. liserxwe.
137.6 Gav 6: Tevliheviyek ji isobenzofuran-l,3-dion (20 g, 135 mmol) û 3-aminopropanoic acid (12 g, 135 mmol) 6h di 170°C de hat rijandin.Binêre Figure 2. Piştî bidawîbûna reaksiyonê, tevlihev bi avê hate rijandin û bi DCM (100 mL x 3) hate derxistin.Tebeqeyên organîk ên hevgirtî li ser sulfate sodyûmê bêhîdro hatin zuwakirin, fîltrekirin, û di bin zexta kêmbûyî de hatin konsantrekirin da ku 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl)propanoic acid 137g (20 g, 69%) wekî hişkek spî bidin.
3-Fthalimidopropanoic acid (4) Tevliheviyek ji phthalic anhydride (0,32 g, 2,2 mmol) û b-alanine (0,19 g, 2,2 mmol) di fîşekek vekirî de 2 demjimêran di 150˚C de hate germ kirin.Piştî sarbûna rt, H2O (5 mL) hate zêdekirin û tevliheviya reaksiyonê di CH2Cl2 (2 X 20 mL) de hate derxistin.Tebeqeya organîk li ser Na2SO4 hate zuwakirin, parzûn kirin û hate konsantrekirin ku di %62 de hilberek spî (0,3 g) derkeve;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚C.Hilber di gava paşîn de bêyî paqijkirina bêtir hate bikar anîn.