57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoetanol

Li çareseriyek 2-(methylamino)etanol (500 mg, 0,53 ml, 6,66 mmol) di CH2Cl2 (20 ml) de Boc2O (1,48 g, 6,79 mmol) hate zêdekirin, li dûv re 1 saetê li germahiya odeyê tê rijandin.Çareseriya reaksiyonê bi brine û CH2Cl2 hate derxistin.Tebeqeya organîk a ku bi vî rengî hat bidestxistin, li ser MgSO4 hate hişk kirin û hate parzûn kirin.Dûv re, filtrate di valahiyê de hate berhev kirin da ku berhevoka objektê were bidestxistin (rûnê bêreng, hejmarî);1H NMR (200 MHz, CDCl3) delta 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);spektora girseyê m/e (tundiya nisbî) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
Mînak 38;N1-(3-Fluoro-4-(2-(1-(2-(methylamino)ethyl)-1H-imidazol-4-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloksi)fenîl)-N3 -(2-metoksîfenîl)malonamide (96);Gav 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl(methyl)carbamate (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) Ji bo çareseriya 2-(methylamino)etanol (5.0 g, 67 mmol) li THF (50 ml) di RT de Boc2O (15,7 g, 72 mmol) hat zêdekirin û tevliheviya reaksiyonê 4 demjimêran li RT hate rijandin.Tevra reaksiyonê bi zuwabûnê ve hate berhev kirin û berhevoka sernavê 97 rasterast di gava paşîn de bêyî paqijkirina zêde hate bikar anîn (11.74 g, 100% hilberîn).MS (m/z): 176.2 (M+H).
Amadekirina l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl) phenoxy]efliyl-3-efliyl-l-methylurea(Compoiotamd 161) Gav 1: Senteza t-butyl hydroxyethylmethylcarbamate;Li çareseriyek 2-(methylamino)etanol (500 mg, 0,53 ml, 6,66 mmol) di CH2Cl2 (20 ml) de BoC2O (1,48 g, 6,79 mmol) hate zêdekirin, li dûv re 1 saetê li germahiya odeyê tê rijandin.Çareseriya reaksiyonê bi brine û CH2Cl2 hate derxistin.Tebeqeya organîk a ku bi vî rengî hat bidestxistin, li ser MgSO4 hate hişk kirin û hate parzûn kirin.Dûv re, filtrate di vacuoyê de hate konsantrekirin da ku berhevoka objektê were bidestxistin (rûnê bêreng, hejmarî); 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);spektra girseyê m/e (tundiya nisbî) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2-(methylamino)etanol (90,1 g, 1,2 mol) di 1,2 L klorîdê methylene de hate hilweşandin, û BoC2O (218 g, 1 mol) hêdî hêdî li wê hate zêdekirin dema ku di 00C de tevdigere, dûv re jî li germahiya odeyê 3 demjimêran.Tevra reaksiyonê bi dû hev re bi 700 mL çareseriyek avî ya klorûra amonyûmê têrbûyî, û 300 mL av hate şûştin.Tevra şuştinê bi karanîna sulfate sodyûmê bê av hate dehydratekirin û di bin zextek kêmkirî de hate konsantrekirin, da ku pêkhateya (a) (175 g, 1 mol, 100%) wekî rûnek bê reng were bidestxistin.TLC: Rf = 0.5 (50% EtOAc di Hex) bi Ce-Mo reng1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) tê xuyang kirin.
90,1 g (1,2 mol) 2-(methylamino)etanol di 1,2 L methylene chloride de hate helandin, 218 g (1 mol) Boc2O hêdî hêdî lê zêde kirin dema ku çareseriya encam di 0C de hate hejandin, û çareseriya encam di nav 0C de hate tevlihev kirin. germahiya odeyê ji bo 3 saetan.Tevra reaksiyonê bi dû hev re bi 700 mL çareseriyek klorûra amonyûmê ya têrbûyî û 300 mL av hate şûştin, bi karanîna sulfate sodyûmê bêhîdro hate şûştin û dûv re di bin zexta kêmkirî de hate konsantrekirin da ku 175 g (1 mol) pêkhateyek rûnê akromî ku ji hêla rûnê akromî ve hatî parastin. Koma Boc (hilberîn: 100%).[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 7,84 (br s, 2H), 7,76 (br s, 2H), 4,34 (d, J = 15,0 Hz, 2H), 3,63 (br s, 2H), 3,04 (d , J = 15,0 Hz, 3H), 1,46 (d, J = 16,2 Hz, 9H) [0141] 90 g (0,514 mol) ji pêkhateya bidestxistî di 1,5 L tetrahydrofuran, 88,0 g (539 mol) N- de hate hilweşandin. hîdroksîftalîmîd û 141 g (0,539 mol) trifenîlfosfîn li wê hatin zêdekirin, 106 mL (0,539 mol) azodîkarboksîlate diîzopropîl hêdî hêdî lê zêde kirin dema ku çareseriya encam di 0C de dihejand, û çareseriya encam 3 demjimêran hate hildan û germahî hat hildan. germahiya odeyê.Piştî ku tevliheviya reaksiyonê di bin zexta kêmkirî de, 600 mL îsopropîlether li wê hate zêdekirin, çareseriya encam 1 saetê li 0C hate rijandin, û oksîda trifenîlfosfîn a tîpa hişk a spî hate parzûn kirin.Zehf bi 200 mL isopropylether ku di 0C de sar bû hate şûştin û bi parzûna yekem ve hate berhev kirin, û parzûna encam di bin zexta kêmkirî de hate berhev kirin da ku 198 g tevliheviyek ji Kompleksa XX û hîdrozodîkarboksîlate dîîsopropil bi rêjeya tevlihevkirinê ya 10 heta 15% were bidestxistin. (hilberîn: 120%).[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 7,84 (br s, 2H), 7,76 (br s, 2H), 4,34 (d, J = 15,0 Hz, 2H), 3,63 (br s, 2H), 3,04 (d , J = 15,0 Hz, 3H), 1,46 (d, J= 16,2 Hz, 9H)